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【珍藏版】规范溶液制造办法大全没有更全的了

发表时间: 2024-01-18 来源:kaiyun平台

  规范溶液是指已知精确浓度的试剂溶液,在容量剖析顶用作滴定剂,以滴定被测物质;或在仪器剖析中,用作规范校准系列来测定待测物的含量。

  (1)直接制造法精确称取必定量的基准试剂,溶解后定量转入容量瓶中,加试剂水稀释至刻度,充沛摇匀,依据称取基准物质的质量和容瓶体积,核算其精确浓度。

  该法的要求是基准物质复合试剂要求 (即组成与化学式相符、纯度高、安稳),精确称出适量的基准物质,直接溶解后制造在必定体积的容量瓶内。由下式核算应称取的基准物质的分量

  式中Μ和V别离为所需制造的溶液的摩尔浓度和体积。运用上式可核算出规范溶液的浓度。(2)直接制造法

  直接制造法又称标定法,因为试剂不符合基准物质的要求,要将即将制造的溶液先制造成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物或规范溶液精确地测出出它的精确浓度。这样的一个进程称为溶液的标定。

  规范溶液包含规范样品及规范溶液以及钛、钙、镁、铁、钴、镍、铜、金、银等金属、非金属还有石油类、阴离子(单标及混标共100多种),今日小编将为我们介绍常见的样品样品制造办法及注意事项。

  1.硫酸铁铵规范溶液制造:称取24g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),置于500ml烧杯中,参加100ml水、10ml硫酸(3.10),加热溶解,取下,滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微赤色,加热煮沸分化过量的高锰酸钾。冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

  2.重铬酸钾规范溶液(0.0358mol/L):称取1.7552g预先在150~170℃烘2~3h的重铬酸钾基准试剂,溶于适量水中,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。(此溶液每ml相当于2.0mg铁)。

  3.亚砷酸钠–亚硝酸钠规范溶液 :制造:称取2.5g优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml氢氧化钠溶液中(16%),用水稀释至500ml,以酚酞溶液(1%)作指示剂,用硫酸溶液(1+1)中和至赤色消失,再滴加10%碳酸钠至赤色呈现,参加1.75g亚硝酸钠,并使其悉数溶解,混匀。(污浊应过滤)。用水稀释至4000ml,充沛混匀,储存于棕色瓶中。此溶液约0.025N

  5.EDTA规范溶液:0.1000mol/L称取37.2000g乙二胺四乙酸二钠(EDTA),用80℃热水在拌和下溶解,冷却后稀释至于1000ml,混匀。

  6.镁规范溶液称取0.2431g镁(99.9%以上)于300ml烧杯中,以水潮湿,参加15ml盐酸(1+1)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液浓度为0.01mol/L。

  7.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)规范溶液(0.01mol/L):称取3.7226gEDTA置于300ml烧杯中,参加80ml水,加热溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液浓度约为0.01mol/L.

  9.EDTA规范溶液(0.10mol/l左右,须标定出精确值):制造:称取EDTA37.2g,于1000ml烧杯中,用80oC的热水溶解,冷却后稀释至1000ml,此溶液的浓度约为0.10mol/L。

  10.Na2CO3规范溶液:称取26.5000g无水碳酸钠(预先在250℃烘过2小时的Na2CO3)溶于1000ml容量瓶中,加水溶解后水稀至刻度。此溶液的浓度为0.25mol/L。

  11.H2SO4规范溶液(0.25mol/L):制造:量取15.0ml浓硫酸(密度为1.84*103kg/L),渐渐参加盛有200ml水的烧杯中,冷却后转移至1000ml的容量瓶中。加水定容至刻度。此溶液中H2SO4的浓度约为0.25mol/L。

  12.NaOH规范溶液(0.5mol/L):制造:称取优级纯(GR)NaOH20.00g于盛有水的烧杯中,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

  13.盐酸规范溶液 ( 0.5000mol/L)制造:量取比重1.19的HCl 42ml。于试剂瓶中,以蒸馏水稀释一升混匀。

  15.硅规范溶液 :(1)硅规范贮备溶液:将光谱纯的二氧化硅放在玛瑙乳钵中研成粉末,然后放在铂坩埚中,在900℃的马沸炉中灼烧30min;冷却后,称取2.1390g粉末状二氧化硅放在已放有8g无碳酸钠的铂坩埚中,混匀后,再掩盖2g无水碳酸钠,在1000℃马沸炉中熔融30min冷却后,在400ml塑料烧杯顶用沸水浸取,洗净坩埚,加热至清亮,冷却后移入1L容量瓶中,此溶液1ml含1mg硅。

  (2)将光谱纯的二氧化硅放在玛瑙乳钵中研成粉末,然后放在铂坩埚中,在900℃的马沸炉中灼烧30min;冷却后,称取0.2139g粉末状二氧化硅放在已放有8g无碳酸钠的铂坩埚中,混匀后,再掩盖2g无水碳酸钠,在1000℃马沸炉中熔融30min冷却后,在400ml塑料烧杯顶用沸水浸取,洗净坩埚,加热至清亮,冷却后移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含0.1000mg硅。

  16.重铬酸钾规范溶液精确称取0.5000g优级纯重铬酸钾溶于水、移入1000ml容量瓶中,用水稀释刻度,混匀,此溶液1ml含重铬酸钾0.5mg。

  17.铁规范贮备溶液:(1)称取硫酸高铁铵GR0.8634g溶于水中,参加40ml盐酸(1+1),移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含0.10mg铁。

  (2)称取1.0000g金属铁(99.9%以上)于烧杯中,参加40ml盐酸(1+1),加热溶解后,冷却至室温,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml含1.000mg铁。

  (3)称取0.1000g纯铁(99.99%)以上,置于300ml烧杯中,参加10ml硝酸 (1+1)溶解,待溶解后,加热除掉氮的氧化物,取干冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含铁0.10mg。

  18.氯规范溶液(1)称取1.6485g在400℃~450℃灼烧到无爆炸声并冷却的光谱纯氯化钠溶于水中。移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml含1.0000mg氯。

  (2)称取0.1649g在400~450℃灼烘过的氯化钠(GR99.9%以上),用水溶解,移入1升瓶中,用水精确稀释至刻度,混匀。此液1ml=0.10mgCl。用时稀释10倍即得1ml=0.01mg氯规范液。

  称取0.1000g纯金属铝于烧杯中,参加40ml盐酸(1+1),微热使铝溶解。溶解彻底后冷至室温。移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml含0.100mg铝。

  20.磷规范溶液:称取0.4394g预先在105~110℃烘2h并置于枯燥器中冷至室温的优级纯磷酸二氢钾,置于200mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.100mg磷。

  21.铬规范溶液称取0.2829g预先在150℃烘1h并称至恒重的重铬酸钾基准试剂,以水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL0.1000mg铬。

  22.钛规范溶液:称取0.1000g金属钛(99.9%以上),用氢氟酸、硫酸溶解,加热蒸腾至冒硫酸烟,持续7-8min,取下,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用5%的硫酸稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml含0.100mg钛。

  23.锂规范溶液的制造办法(1)称取6.1078g无水氯化锂或7.9202g硫酸锂,溶于少数水中,移人1000m1容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。

  (2)称取5.3228g碳酸锂,加水约150ml,缓慢参加盐酸(10%)至溶解彻底,煮沸除掉二氧化碳,冷却后移人1000mI容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。

  称取2.5421g氯化钠(预先在400一450℃灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后运用)或2.3051g无水碳酸钠.溶于少数水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg钠。

  25.钾规范溶液的制造办法称取1.9068g氯化钾(预允在400一500℃灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后运用),于300ml锥形瓶中,溶于少数水后,移人l000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lmI含有lmg钾。

  称取1.4148g氯化铷(在110℃烘干过)或1.5620g硫酸铷,溶于少数水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1m1合有1mg铷。

  27.铯规范溶液的制造办法称取1.26675g氯化铯(在110℃烘干过)或1.40886g硫酸铯,溶于少数水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1m1合有1mg铯。

  28.铜规范溶液的制造办法(1)称取1.0000g金属铜,参加20ml硝酸(1十1),低温加热溶解并蒸腾至近干,再参加10m1硫酸(1十1),当心持续蒸腾至冒白姻,冷却后加水浸取,待盐类悉数溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。

  (2)称取3.9281g硫酸铜(CuSO45H 2O)溶于少数水中,滴入几滴硫酸(1十1),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。

  (3)称取纯铜0.1000g溶于15ml水及10ml硝酸(3.2)中,加热煮沸,逐尽氧化氮。冷至室温,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml含 0.1000mg铜。

  29.银规范溶液的制造办法(1)称取1.0000g金属银于300mI烧杯中,参加25ml硝酸(1十1),加热溶解彻底后,持续加热煮拂以除掉氮的氧化物,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有lmg银。

  (2)称取1.5748g硝酸银,溶于100ml水中,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有lmg银。

  30.金规范溶液的制造办法称取0.1000g纯金于200ml烧杯中,参加1 0mI王水,加热至彻底溶解,参加1m1氯化钠溶液(10%),于水浴上蒸干,参加盐酸持续蒸干,重复两次,再参加10m1盐酸溶解残渣,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刘度,摇勺。此溶液1ml含有0.1mg金。

  31.铍规范溶液的制造办法(1)称取1.0000g金属铍于150ml烧杯中,参加10毫升盐酸(1十1)或硫酸(1十1),渐渐加热至溶解,冷却后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。溶液盐酸或硫酸酸度坚持约1—2%。此溶液lml含有1mg铍。

  32.镁规范溶液的制造办法(1)称取1.0000g金属镁或1.6583g氧化镁成10.1266g硫酸镁(MgSO4·7H 2O),参加20ml水、渐渐参加20m1盐酸(1十1), 待溶解彻底后,加热煮沸,冷却后核入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg镁。

  (3)称取0.1000g金属镁,用20ml盐酸(1+1)溶解。移入1000ml容量瓶中。用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml含0.1000mg镁。

  (4)称取0.2000g金属镁(Mg≥99.99%),用20ml盐酸(1+1)溶解。移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml含0.2000mg镁。33.钙规范溶液的制造办法(1)称取2.4971g预先在105---110℃枯燥至恒量的碳酸钙(CaC03)于300m1烧杯个,参加20ml水,然后滴加盐酸(1十1)至彻底溶解,再参加10ml盐酸.煮沸除掉二氧化碳,取下冷却,移入l000ml容量瓶中,用水稀择至刻度,摇匀。此溶液lmlI含有1mg钙。

  (2)称取0.2497g碳酸钙(GR,预先在105℃烘1小时后冷却至室温。)置于300ml烧杯中,加水20ml,滴加盐酸(3.4)至彻底溶解,再过量10ml,煮沸除掉CO2,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml含0.1000mg钙。

  36.钡规范溶液的制造办法称取1.7785g氯化钡,溶于少数煮沸过的水中,冷却后移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml合有1mg钡。

  37.锌规范溶液的制造办法(1)称取1.0000g金属锌于300 m1烧杯中,参加30一40ml盐酸(1十1),使其溶解彻底后,加热煮沸几分钟,冷却后移入1000m1容量瓶中.以水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml合有lmg锌。

  (2)称取1.2447g氧化锌(预先在900℃灼烧至恒量),于300ml烧杯中,参加20ml硫酸(0.05mol/1),使其溶解彻底后移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,据匀。此溶液lml台有lmg锌。

  38.镉规范溶液的制造办法(1)称取1.0000g金属镉于300m1烧杯中,参加20—20m1盐酸(1十1)溶解彻底后,冷却,移入l000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有lmg镉。

  (2)称取2.0311g氯化镉于300m1烧杯中,溶于少数水后,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有1mg镉。

  39.汞规范溶液的制造办法(1)称取1.6631g硝酸汞于300m1烧杯中, 参加20m l硝酸(1十3),以水稀释到50ml左右,待溶解彻底后移入1000m1容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液lml含有1mg汞。

  (2)称取1.3535g氯化汞,溶于少数水(或溶于0.5mol/l硫酸)后,移入1000ml容量瓶中,以水稀释到刻度,摇匀。此溶液lml含有1mg汞。

  (3)称取1.0000金属汞于300m1烧杯中,参加20—30m1硝酸(1十1),移至通风橱内渐渐加热分化。分化彻底后加水稀释、移入1000ml容量瓶中。以水稀释至刻度,摇匀。溶液酸度为1%。此溶液1m1含有lmg汞。

  40.钌规范溶液的制造办法(1)称取0.3288g氯亚钌酸铵,溶于适量体积的盐酸(2mol/l)后,移入100ml容量瓶中,以盐酸(2mol/1)稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有1mg钌。

  (2)称取0.3288s氯亚钌酸铵于烧杯中,参加0.2-0.3g硫酸亚铁铵和25m1水,待盐类溶液解后.参加25m1硫酸,在电热板上加热蒸腾至微冒白烟,再持续蒸腾5min后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1m1含有1mg钌。

  41.铑规范溶液的制造办法称取0.3856g氯铑酸铵,溶于30ml盐酸(1mol/l)中,移入100m1容量瓶中,以盐酸(1mol/1)稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有lmg铑。

  42.钯规范溶液的制造办法称取0.1000g金属钯于烧杯中,加热溶于10ml硝酸,参加0.1g氯化钠和5m1盐酸摇匀,于水浴上蒸干,再参加2ml盐酸再次蒸干,重复两次,以10ml盐酸(1.5mol/1)溶解干渣,移入100ml容量瓶中,以盐酸(1.5mol/1)稀释至刻度,摇匀。此溶液l m1含有lmg钯。

  43.锇规范溶液的制造办法称取0.2308g氯锇酸铵,溶于50m1盐酸(1mol/l)中,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有1mg锇。

  44.铱规范溶液的制造办法称取0.2204g氯铱酸铵,参加适量盐酸(1mol/l)进行溶解,彻底溶解后移入100ml容量瓶中,用盐酸(1moI/1)稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有lmg铱。

  45.铂规范溶液的制造办法( 1)称取0.1000g金属铂于250m1烧杯中,参加10ml王水,盖上表皿,低温加热溶解并蒸腾至小体积,参加0.1g氯化钠于水浴上蒸腾至近干,参加5m1盐酸,再蒸至近干,重复两次,加人10ml盐酸和10 m1水浸出,温热到溶液清亮,移入100m1容量瓶中,用盐酸(1.5mol/1)稀释至刻度,摇匀。此溶液lml合有1mg铂。

  (2)称取0.2491g氯铂酸钾溶于少数水中,参加10m1盐酸,移人100m1容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1m1含有1 mg铂。

  46.钒规范溶液:(1)称取2.2960g偏钒酸铵,溶于适量水中,用1+1硫酸中和至酸性,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mg钒。

  (2)称取0.2296g优级纯钒酸铵,溶于适量水中,用1+1硝酸中和至酸性,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含0.100mg钒。

  47..镍规范溶液 称取0.1000g纯镍于300ml烧杯中,加10ml硝酸(1+1),在水浴上加热溶解,溶解完后,加热煮沸,取下,冷至室温。移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml含0.100mg镍。

  48.锰规范贮备液:(1)称取0.288g高锰酸钾(KMnO4) 溶于100mL 水中,加10mL1N硫酸,加热至70℃~80℃,滴加1N草酸溶液至高锰酸钾紫赤色消失停止。冷却后移至1000mL容量瓶中,并用水稀释至标线g纯锰(99.99%),用50ml硫酸(1+3)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg锰或1.291g一氧化锰。

  1.制造成的滴定液有必要弄清,必要时可滤过;并按各该滴定液项下的[储藏]条件储存,经标定其浓度后方可运用。

  2.标定 “标定”系指依据相关规则的办法,用基准物质或已标定的滴定液精确测定滴定液浓度(mol/L)的操作的流程;应严厉遵循本规则中各该滴定液项下的

  3.作业中所用剖析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值与原标明值之比的绝对值大于 0.05%时,应在核算中选用校正值予以补偿。

  4. 标定作业宜在室温(10~30℃)下进行,并应在记载中注明标守时的室内温度。

  5. 所用基准物质应选用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按规则条件枯燥,置枯燥器中放冷至室温后,精细称取(精确至 4~5 位数);有引湿性的基准物质宜选用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为规范溶液,经过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精细量取(精确至 0.01ml),用量除还有规则外应等于或大于20ml),其浓度亦应按本规则规则精确标定。

  6.依据滴定液的消耗量选用适合容量的滴定管;滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自若,盛装滴定液前,应先用少数滴定液淋洗 3 次,盛装滴定液后,宜用小烧杯掩盖管口。

  7.标定中,滴定液宜从滴定管的开端刻度开端;滴定液的消耗量,除还有特别规则外,应大于 20ml,读数应估量到 0.01ml。 8.标定作业应由初标者(一般为制造者)和复标者在相同条件下各作平行实验 3 份;各项原始数据经校正后,依据核算公式别离进行核算:3 份平行实验成果的相对平均偏差,除还有规则外,小于 0.1%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也小于 0.1%;标定成果按初、复标的平均值核算,取 4 位有用数字。

  9.直接法制造的滴定液,其浓度应按制造时基准物质的取用量(精确至4~5 位数)与量瓶的容量(加校正值)以及核算公式进行核算,终究取 4位有用数字。

  10.临用前按稀释法制造浓度等于或低于 0.02mol/L的滴定液,除还有规则外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于 0.1mol/L)的标定浓度与取用量(加校正值),以及终究稀释成的容量(加校正值),核算而得。

  11.滴定液在制造后应按各滴定液规则的[储藏]条件储存,一般宜选用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。

  12.应在滴定液贮瓶外的夺目处贴上标签,写明滴定液称号及其标明浓度;并在标签下方加贴如下内容的表格,依据记载填写。